如何解決測定工業廢水中氨氮含量的準確性
關鍵詞:工業;廢水;氨氮分析
引言
隨著國家對環境保護的日益重視及廢水排放規范的日益嚴苛,工業生產中產生的高氨氮廢水處置成為一大難題。氨氮含量是考查工業廢水是否合格排放的重要指標之一。測定工業廢水中氨氮含量的過程中,有很多干擾因素影響測定結果的準確性。
1試驗局部
1.1試驗原料
本次實驗中間使用的廢水采樣來源于某化工廠,該廢水由多種化合物組成。上海純水設備取樣之后,進行冷藏保存,確保污水成分不會因為保管因素發生反應。
1.2實驗原理
該實驗進行測定的方法為納氏試劑比色法,實驗原理為碘化汞和碘化鉀的堿性溶液會跟氨發生反應,生成一種淡紅棕色化合物,這種化合物的顏色和氨氮含量有著直接關系,可以利用分光光度計來丈量反應中間這種化合物顏色的變化,從而通過顏色變化的水平來計算出氨氮的含量。
1.3氨氮規范曲線制作
對于污水中間的氨氮含量進行測定之前,首先要制作規范曲線。制作規范曲線的實驗流程為:首先使用10組不同濃度的氨規范氨氮溶液,分別相同濃度的酒石酸鉀鈉和納氏試劑;然后將制作的溶液進行混勻,然后放置在明處讓溶液中間的氨與納氏試劑進行反應;10min之后,將反應完成的溶液倒入比色皿,然后另選一比色皿加入雙蒸水作為參照系。制作規范坐標系的時候,將雙蒸水作為0坐標點,將溶液的氨濃度(μg作為X軸,將溶液的測定的吸光光度值作為Y坐標軸,然后丈量出相應的波長數據。將測量的數據點一一連接,就是昏暗溶液的規范坐標系。
1.4污水水樣處置
1從冷藏保存的污水樣本中間吸取100mL水樣作為實驗樣本。2實驗樣本中間滴加ZnSO4溶液,讓后滴加NaOH將實驗樣本溶液pH值調節為10.53樣本溶液靜置1-2h進行過濾(過濾前將濾紙用蒸餾水沖洗)4過濾溶液加入H3BO3溶液50mL水250mL往溶液中間滴加溴百里酚藍作為指示劑,然后進行蒸餾。蒸餾過程中間滴加NaOH溶液或者HCI溶液,將溶液pH值調節為7左右。5樣品加入0.25gMgO和玻璃珠(防沸)6連接蒸餾裝置蒸餾,蒸餾溶液達到200mL停止蒸餾過程,使用蒸餾水定容至250mL7樣品需要盡快使用,如需要保管可以將溶液pH調節小于2酸性環境下,冷藏保存7d
2結果及分析
2.1水樣存放時間的影響本次實驗采用的化工廠污水中間,由于含有有機物,該物質隨著存放時間的延長,可能會發生分解,影響到實驗結果的準確性,所以對于有關時間對于污水中間氨氮含量的影響情況進行測定。污水試樣按照1.4進行了蒸餾預處理之后,然后依照1.3方法進行測定污水中進行實驗測定污水中間的氨氮含量,實驗結果如表1所示。
通過表1看到污水中間的氨氮含量是隨著存放時間發生變化的所以為了保證采樣的準確定性,應該取樣之后就進行丈量數據。
2.2預處置后水樣pH值的影響
為堅持水樣氨氮的穩定性,水樣保管運輸過程中一般需加硫酸進行酸化.取經蒸餾預處理后的水樣于比色管中,用鹽酸或者NA OH調節水樣的pH值,考察不同pH值對水樣中氨氮測定結果的影響。
當水樣pH值低于9時,隨pH值的增大,氨氮含量的測定值不斷增大;當pH值超過9時,其氨氮含量測定值相對穩定.當pH值為9-10時,其含量測定值與標樣的值接近,再繼續增大水樣的pH值,水樣出現渾濁.因此,測定氨氮含量時,控制水樣pH值為9-10
2.3反應溫度的影響
溫度不只影響納氏試劑與氨氮反應的速度,還對溶液的顏色有影響,進而影響氨氮的測定結果.改變預處置后水樣的反應溫度,測定不同溫度下氨氮的含量上海純水設備。
當溫度低于15℃時,納氏試劑與氨的反應不完全,樣品吸光值偏低,測定結果明顯小于水樣濃度值;當溫度為20℃左右時,溶液顯色反應較完全,測定結果相對誤差最小;當溫度高于25℃時,測定值與原標樣濃度的相對誤差明顯變大,說明溫度越高,導致測定結果越不準確.故在進行氨氮測定時,應將待測水樣的溫度控制在20-25℃為宜。
3新型氨氮處理技術
3.1微波輔助法
微波是波長介于1~1000mm頻率介于300MHz~300GHz之間特殊的寬頻短波的電磁波,具有的穿透、反射以及吸收的能力來源于其獨特的波長及頻率。微波加熱的原理是通過微波輻射,使溶液或固體內部的分子、原子或者離子等極性分子因吸收微波獲得能量,從而加劇了物體內部微粒的運動,加大了微粒間碰撞的機率,導致溶液或固體的溫度升高,從而造成的溫度梯度極小.因其加熱方式較傳統的熱傳遞不同,通過內部分子相互碰撞發生熱能,防止了冷中心”呈現,故將該種加熱方式稱為“內加熱”方式.當然,微波的作用并不只僅局限于對物體加熱,微波輻射,使反應物的活化熵增加,特定水平下有效提升了反應物活性,以數量級倍數形式加快了反應速度.由于物質吸收微波能力出現差別即“選擇性”加熱,微波輔助法處置氨氮廢水,主要是借助微波的內加熱”以及“選擇性”加熱,即先將廢水溶液中的污染物吸附到具有吸附能力的吸波材料上,后將吸波資料置于微波輻射場,使吸附其上的污染物脫除降解,從而實現微波輔助除氨氮的目的
3.2超聲波法
超聲波是一種機械振動波,人類可以聽見的頻率在20~20000Hz故將頻率大于20000Hz機械波叫做超聲波.超聲波既為波亦為能量,傳送過程中易和媒介相互作用,生成一系列特殊的效應以及作用,如空化作用、熱效應、機械效應以及化學效應.超聲波的空化作用即能夠在瞬間發出大量氣泡,并在瞬間破裂造成局部高溫高壓.空化作用一方面有利于強氧化自由基的生成,另一方面使污染物質進入氣泡內,高溫高壓的作用下直接熱解降解.此外,超聲波的機械效應能使吸附劑外表進行改性,從而提高其對氨氮的去除性能.超聲波的加入,能有效的提高氨氮的去除率,較單一粉煤灰去除氨氮而言,使氨氮的去除率提高了34%.超聲波模式為1∶1條件下,氨氮去除的效果顯著.超聲波法操作簡便、利息較高、效率高,能夠極大的縮短反應時間,但是超聲波應用具有局限性,其作用范圍小,只能用于實驗室試驗以及擴大試驗,無法投入工業化運行,進行大范圍的使用。
結語
通過本次實驗,看到時間對于污水、處置手法、溶液中的酸堿度以及反應溫度等都對于實驗的結果發生了影響,所以,進行測定時間的時候,盡可能的要減少這些因素對于實驗結果的影響。故而采樣之后應該盡快的對污水水樣進行蒸餾處理,然后將溶液pH值調節為9~10之間,溫度為20℃~25℃之間進行實驗。
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